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(资讯)大气降水中硫酸盐测定

2022-07-27 17:30:17| 来源:| 编辑:| 点击:0次

大气降水中硫酸盐测定

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸钡浊度法和铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法。

1.2本标准适用于大气降水样品中硫酸盐的测定。

1.3本标准分两篇:第一篇硫酸钡浊度法,第二篇铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法。

硫酸钡浊度法最低检出浓度为0.4mg/L,测定范围为1.0~70mg/L。

铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法最低检出浓度为0.1mg/L,测定范围为0.5~10mg/L。

2引用标准

GB 13580.2 大气降水样品的采集与保存

第一篇 硫酸钡浊度法

3原理

降水中硫酸盐和钡高子生成细的悬浮体,使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例。测量硫酸钡悬浮液吸光度,即可由校准曲线求出硫酸盐的含量。

4试剂

4.1硫酸盐标准贮备液:1000g/mL。称取1.8140g硫酸钾(105℃烘干2h),溶于水,定容至1000mL。

4.2硫酸盐标准使用液:100g/mL。吸取硫酸盐标准贮备液(4.1)10.00mL于100mL容量瓶,用水稀释到刻度。

4.3 明胶溶液:3.0g/L。称取3.0g明胶,搅拌溶解在1000mL70℃水中,冷却后,放在冰箱中冷藏24h以上。

4.4氯化钡-明胶溶液。称取3.0g/L明胶溶液(4.3)500mL,溶解10.0g氯化钡(BaCl22H2O),用盐酸(HCl)调至pH1~2。此溶液可稳定大约1个月。

5仪器

5.1分光光度计或光电比色计。

5.2电磁搅拌器。

6样品采集与保存 按GB l3580.2执行。

7 步骤

7.1

校准曲线的绘制:取50mL平底烧杯10个,分别加入硫酸盐标准使用液(4.2)0,0.10,0.20,0.60,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00,5.00mL,分别加入水9.00,8.90,8.80,8.40,8.00,7.50,7.00,6.00,5.00,4.00mL,再准确加入明胶溶液(4.3)1.00mL,将配好标准系列溶液的烧杯,逐个放在磁力搅拌器(5.2)上,搅拌10s,迅速加入2mL氯化钡-明胶镕液(4.4),同时用秒表准确计时,搅拌2.0min。静置1.5min后,于420nm波长处,用20mm吸收池,以水作参比测一吸光度。用吸光度对相应硫酸盐含量绘制校准曲线。

7.2

样品测定:根据降水中硫酸盐含量,准确吸取5.00~9.00mL样品,加入适量水,使体积为9.00mL,以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作。由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量。

8 分析结果的表述

降水中硫酸盐(按SO42-计)浓度以mg/L表示,按式(1)计算:

式中:C样品中硫酸盐浓度,mg/L;

M从校准曲线上查得硫酸盐含量,g;

V取样体积,mL。

9 精密度和准确度

5个实验室对含SO.00mg/L,F-0.20mg/L,Cl1.00mg/L,NO.2mg/L,K+0.44mg/L的合成水样进行测定,测定结果SO42-的相对标准偏差为0.74%,相对误差为-1.2%。

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